图 1展示了9PHEB样品的制备过程和多尺度设计。首先，金属氧化物和硼粉以等摩尔比例均匀混合(图1a)，然后通过自制的超快速高温合成(UHTS)装置加热至适度温度，通过硼热还原在几秒钟内形成复杂的硼化合物(图1b)。在这个过程中，大量的B₂O₃气体生成并逸出，导致化合物中留下丰富的孔隙。接下来，将第一步的产物研磨成粉末，破坏大孔隙同时保留细孔隙(图1c)。最后，通过UHTS技术在高温下烧结化合物，形成颗粒间的强连接，并在化合物中发生固溶反应，导致形成单一的高熵硼化物(HEB)相(图1d)。通过这一系列步骤，实现了9PHEB样品的多尺度结构设计，包括微尺度上的均匀超细孔隙(图1d)、纳米尺度上颗粒间强连接和良好界面(图1e)，以及原子尺度上的大晶格畸变和质量波动(图1f)。这些特征共同对9PHEB样品的力学和热性能产生显著影响。下载化学加APP到你手机，更加方便，更多收获。

图1. 9PHEB样品的制备和多尺度设计的示意图

图片来源：Adv. Mater.

图2a表示通过UHTS装置加热温度与时间的关系图，9PHEB样品的制备过程可以通过UHTS装置精确控制，确保了样品的孔隙率。作者通过XRD图案了解样品的晶体结构和相组成(图2b-c)，可知样品具有预期的晶体结构。图2d展示了通过X射线显微镜重建的3D微观结构,其中孔径分布高度均匀，孔径范围为0.8至21.2 μm，有利于热传导和机械性能(图2e)。此外，样品的表面形貌清晰(图2f)。作者还通过晶粒的TEM图像和相应的FFT图证明了样品的晶粒结构清晰，晶格排列有序(图2g)。图2h的原子弹性应变映射表明样品内部存在显著的晶格畸变，这可能影响其力学性能。

图2. 9PHEB样品的制备和表征

图片来源：Adv. Mater.

图 3展示了制备的9PHEB样品在微米和纳米尺度上的元素分布情况。SEM图像和相应的EDS映射(图3a)显示了样品在微尺度上的均匀元素分布，而晶粒的TEM图像和相应的EDS映射(图3b)则进一步证实了在纳米尺度上没有元素偏析，表明了良好的元素分布。这些结果表明，9PHEB样品的元素分布均匀，这对于确保材料的一致性和性能的稳定性至关重要。

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9PHEB样品的力学性能如图4所示。不同孔隙率样品的压缩应力-应变曲线如图4a所示，展示了样品在不同孔隙率下的压缩行为，说明了孔隙率对材料强度和变形能力的影响。作者根据Weibull统计对测试样品的压缩强度进行的分布(图4b)，说明了样品的强度可靠性和一致性。图4c表示了9PHEB样品的强度与孔隙率的关系，并与报道的多孔陶瓷进行比较，9PHEB样品在不同孔隙率下展现出了优异的压缩强度，尤其是在约50%孔隙率时，其强度可达约337 MPa。图4d-e的升高温度下样品的原位压缩应力-应变曲线和应力-相对孔隙率揭示了样品在高温下仍保持较高强度。此外，作者还计算出9PHEB样品的强度与测试温度的关系，并与斜长石、堇青石、氧化铝、碳化硅和Yb₂SiO₅等材料进行比较(图4f)，表明它们在极端环境中具有可靠的机械性能。

图片来源：Adv. Mater.

图 5展示了制备的9PHEB样品的热性能。作者测量了从室温到300 °C的热导率σT、比热容Cp和热扩散系数α (图5a)，这些数据表明了材料在不同温度下的热传导特性，特别是热导率随温度的升高而略有增加。图5b是将9PHEB样品的热导率与压缩强度与其他多孔陶瓷系统如SiC、莫来石、ZrB₂-SiC、ZrC-SiC、HfC等进行比较，有助于评估其在热管理方面的性能。作者还在1000、1500和2000 °C退火后测量样品的体积收缩、平均晶粒尺寸和热导率σT的变化，展示了9PHEB样品在高温处理后的结构稳定性和热性能变化，包括体积收缩和晶粒尺寸的增长(图5c)。图5d是9PHEB样品在1000、1500和2000 °C退火后样品的压缩应力-应变曲线，样品在高温退火后显示出良好的热稳定性和强度保持性，这表明它们在极端温度环境下具有潜在的应用价值。

图5. 制备的9PHEB样品的热性能